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Etude du traitement de vins riches en acidité volatile par le procédé

VINOVATION

Responsable Scientifique

Alain BERTRAND

Professeur à l’Université Victor Segalen Bordeaux 2

Michael PAETZOLD Marie Lyse BARRIOS, Gilles DE REVEL

Principe :

Le procédé consiste à traiter le perméat du vin, obtenu au travers d’une membrane poreuse aux seules molécules de petite taille, par une résine de synthèse destinée à adsorber spécifiquement les molécules les plus polaires telles que les acides. Le perméat ainsi désacidifié est réincorporé dans le vin. Les système se poursuit jusqu'à l’obtention d’un taux d’acidité volatile souhaité.

Matériel :

L’osmoseur : Osmoseur OS 400 (Michael Paetzold SA) surface 64 m2 en 8 modules, pression de travail 70 bars, débit circuit vin 50 l/min, débit perméat 5 l/min.

La membrane : Membrane spirale marque Flavorsave de Vinovation INC en polyamide.

La résine: Résin (résine anionique faiblement basique).

Les vins :

Les vins traités sont au nombre de 5 :

1 vin blanc d’Alsace, Pinot blanc. Noté PN.

1 vin rouge des Graves de Bordeaux. Noté GR.

1 vin rouge de Bordeaux. Noté Bx.

1 vin doux de Bordeaux. Noté LQ

1 vin rouge de Graves de Bordeaux supplémenté par 0.4 g/l d’acide acétique et 50 mg/l d’acétate d’éthyle. Noté GR+.

Le SO2 est ajusté.

Les perméats sont échantillonnés avant et après résine alors que le système fonctionne de manière équilibrée. Le procès prévoit l’osmose des vins en boucle sur la cuve. Le perméat est passé sur résine puis additionné en continu au vin en sortie de l’osmoseur. La durée de traitement est calculée en fonction de la teneur en acide acétique et en acétate d’é thyle du vin de départ, de la teneur en ces produits à obtenir après traitement, du volume de vin à traiter et d’un coefficient fixe de passage de l’acide acétique à travers la membrane. Ce calcul donne la quantité de perméat à extraire du vin et à passer sur résine. Une fois cette quantité de perméat obtenue le traitement est considéré comme fini. Les restes de vin et de perméat sont poussés par l’azote.

Les membranes sont régdnérées par passage d'une solution de T'PS puis d'une solution d'acide citrique, et par un rinçage.

Les résines sont régénérées par passage d'une solution de KOH.

Pour la préparation des résines neuves, à la suite de nos observations, le fabriquant des résines préconise: un traitement dont les détails sont donnés en annexe 3.

Résultats :

Analyses chimiques :

  • Perméat :

il a été procédé à l’analyse des substances contenues dans le perméat avant et après passage sur la résine (Tableau I), en particulier tous les acides volatils et fixes (tartrique, lactique, malique, succinique), esters, alcools et aldéhydes, les composés soufrés volatils, ainsi qu’au dosage du dioxyde de soufre de même qu’à la mesure de l’absorbance à 280 nm.

Les alcools ne sont que très partiellement fixés par la résine. En revanche, les esters et les acides volatils sont pratiquement éliminés à plus de 90 %. Il n’y a pratiquement pas de SO2 dans le perméat.

L’acide acétique est fixé dans des proportions variant de 80 % (si le perméat est très riche) à plus de 99 %.

Les aldéhydes présentent des variations aléatoires on peut noter un léger relargage de benzaldéhyde.

Les composés soufrés volatils sont pratiquement éliminés lorsqu’ils étaient mesurables.

Le perméat est parfaitement incolore avant et après résine.

L’absorption à 280 nm montre que les composés phénoliques présents diminuent (phénols volatils). En effet, le 4-éthylphénol, défaut majeur de certains vins (quelquefois considéré -à tort- par certains dégustateurs comme une marque de qualité et de typicité) est fixé par la résine à raison de 95 % ce qui est un des avantages du procédé mais qui nécessitera un contrôle sérieux de l’élution de cette substance et de son élimination lors de la régénération de la résine. En effet un essai postérieur à celui qui est décrit a montré la présence de 4-Ethylphénol dans le perméat après résine alors qu’il était absent avant résine.

Il n’existe pas de différence entre la teneur en extrait sec de perméat avant et après résine ce qui ne signifie pas que la résine ne relargue rien mais en tout cas moins de 1 ng/l de perméat en matière sèche, ce qui satisfait la réglementation.

En ce qui concerne l’analyse fine des perméats par chromatographie en phase gazeuse il a pu être montré que la résine ne relargue ni styrène, divinylbenzène, en revanche nous avons pu observer un certain nombre de substances supplémentaires dont certaines ont été identifiées par spectrométrie de masse avec un coefficient de confiance élevé ; il s’agit des substances suivantes :

3,5-diméthyl-1-adamantol

4-phényl-1,3-dioxane

et des esters de l’acide phtalique

et de 6 autres substances volatiles non identifiées de manière sûre, la plupart d’entre elles sont des éthers oxydes.

Leur concentration dans le perméat est de l’ordre de 0,1 à 1 mg/l, elles se retrouvent dans le vin après traitement à des doses inférieures à 0.1 mg/l.

Remarque :

A la suite de ce constat il a été procédé à de nouvelles analyses en raison du fait qu’il s’agissait de résines utilisées pour la première fois lors de cette expérimentation, et aussi du fait que le volume total du vin traité a été inférieur à 10 hl.

Une résine ayant déjà servi pour traiter plusieurs centaines d’hectolitres de vin en Suisse, a été mise en œuvre pour traiter 1 hectolitre de vin rouge. Nous avons prélevé le perméat avant et aprés résine.  Il n’est apparu aucune des substances citées ci-dessus après passage sur résine au seuil de perception de la méthode (moins de 5 mg/l)

En conséquence, comme nous l’avons signalé au préalable le fabriquant des résines a modifié le protocole de préparation des résines neuves avant usage et contrôlé que les substances citées n’apparaissaient plus dans le perméat après avoir traversé ces résines.

  • vins :

En ce qui concerne les analyses classiques on constate une perte moyenne d’un demi-dizième de degré d’alcool. Une diminution d’acidité totale de 0.58 g/l en acide tartrique, de 0.30 en acidité volatile (en acide acétique).

Le pH augmente de 0.05 à 0.1 unité pH. Il n’existe pas de variation significative de la DO280, enfin les Do420 et 520 augmentent légèrement.

Parmi les substances volatiles il est observé une légère baisse de l’éthanal à l’exception du vin blanc sec PN qui a dû subir une oxydation après le traitement.

Les alcools pris en compte (Hexanol et 2-phényléthanol) diminuent légèrement.

Exceptionnellement, dans le cas du vin liquoreux, l’acétate d’éthyle de même que les autres esters diminuent de moitié, cette baisse étant moins sensible pour les autres vins.

En ce qui concerne les acides volatils leur diminution moyenne est de 1,2 mg/l soit 20 % et donc il s’en suit une grande amélioration de la netteté de l’arôme.

Un seul vin, le vin de Graves, présentait une teneur en 4-éthylphénol susceptible d’être perçue à la dégustation (1 mg/l) ; après traitement il ne restait que 0.81 mg/l ce qui reste encore bien trop élevé mais constitue une indiscutable amélioration de la netteté de l'arôme.

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